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Ausstellung

Synthese von Silbernanopartikeln Mikrowellenunterstützte Synthese

Die mikrowellenunterstützte Synthese ist eine vielversprechende Methode zur Synthese von Silber-NPs. Die Mikrowellenerwärmung ist besser als ein herkömmliches Ölbad, wenn es darum geht, Nanostrukturen mit kleineren Größen, engeren Größenverteilungen und einem höheren Kristallisationsgrad ( 57 ) konsequent nachzugeben . Die Mikrowellenerwärmung hat kürzere Reaktionszeiten, reduzierten Energieverbrauch und bessere Produktausbeuten, die die Agglomeration der gebildeten Partikel verhindern ( 57 ). Darüber hinaus kann die mikrowellenunterstützte Synthese in Verbindung mit gutartigen Reaktionsmedien neben der Eliminierung des Ölbades auch chemische Abfälle und Reaktionszeiten in mehreren organischen Synthesen und chemischen Umwandlungen drastisch reduzieren ( 58 ).

Es wurde berichtet, dass Silber-NPs durch ein mikrowellenunterstütztes Syntheseverfahren unter Verwendung von Carboxymethylcellulose-Natrium als Reduktions- und Stabilisierungsmittel synthetisiert werden könnten. Die Größe hing von der Konzentration von Natriumcarboxymethylcellulose und Silbernitrat ab. Die erzeugten NPs waren einheitlich und stabil und waren bei Raumtemperatur für 2 Monate ohne sichtbare Veränderungen stabil ( 59 ). Die Herstellung von Silber-NPs in Gegenwart von Pt-Samen, Polyvinylpyrrolidin und Ethylenglykol wurde ebenfalls berichtet ( 60 ).

Weiterhin wurde Stärke als Matrize und Reduktionsmittel zur Synthese von Silber-NPs mit einer durchschnittlichen Größe von 12 nm unter Verwendung eines mikrowellenunterstützten synthetischen Verfahrens verwendet. Stärke fungiert als Vorlage und verhindert die Aggregation von erzeugten Silber-NPs ( 61 ). Mikrowellen in Kombination mit Polyol-Verfahren wurden zur Synthese von Silber-Nanospheroiden unter Verwendung von Ethylenglykol und Poly-N-vinylpyrrolidon als Reduktions- und Stabilisierungsmittel ( 62 ) angewendet . In einem typischen Polyolverfahren wird anorganisches Salz durch das Polyol ( z. B. Ethylenglykol , das sowohl als Lösungsmittel als auch als Reduktionsmittel dient) bei einer hohen Temperatur reduziert. Yin und Mitarbeiter ( 63 ) berichteten , dass großflächige und größengesteuerte Silber-NPs schnell unter Mikrowellenbestrahlung aus einer wässrigen Lösung von Silbernitrat und Trinatriumcitrat in Gegenwart von Formaldehyd als Reduktionsmittel synthetisiert werden könnten. Die Größen- und Größenverteilung der erzeugten Silber-NPs hängt stark von den Zuständen der Silberkationen in der Ausgangsreaktionslösung ab. Silberne NPs mit unterschiedlichen Formen können durch Mikrowellenbestrahlung einer Silbernitrat-Ethylen-Glykol-H 2 [PtCl 6 ] -Poly (vinylpyrrolidon) -Lösung innerhalb von 3 min ( 64 ) synthetisiert werden . Darüber hinaus wurde die Verwendung von Mikrowellenbestrahlung zur Herstellung von monodispersen Silber-NPs unter Verwendung von basischen Aminosäuren (als Reduktionsmittel) und löslicher Stärke (Schutzmittel) berichtet ( 65 ). Eine Radiolyse von Silberionen in Ethylenglykol, um Silber-NPs zu synthetisieren, wurde ebenfalls berichtet ( 66 ). Darüber hinaus wurden Silber-NPs, die auf Siliciumdioxid-Aero-Gel getragen wurden, unter Verwendung von Gamma-Radiolyse hergestellt. Die erzeugten Silbercluster waren im 2-9 pH-Bereich stabil und begannen die Agglomeration bei pH> 9 ( 67 ). Oligochitosan als Stabilisator kann bei der Herstellung von Silber-NPs durch Gammastrahlung verwendet werden. Es wurde berichtet, dass stabile Silber-NPs (5-15 nm) in einem 1,8-9,0 pH-Bereich durch dieses Verfahren ( 68 ) synthetisiert wurden . Silberne NPs (4-5 nm) wurden auch durch γ-Strahlenbestrahlung von Essigsäurelösungen, die Silbernitrat und Chitosan ( 69 ) enthielten, synthetisiert .

Silber-Nanospheroide (1-4 nm) wurden durch γ-Strahlenbestrahlung der Silberlösung in optisch transparenten anorganischen mesoporösen Kieselsäure hergestellt. Die Reduktion von Silberionen innerhalb der Matrix wird durch hydratisierte Elektronen und Hydroalkylreste verursacht, die während der Radiolyse von 2-Propanol-Lösung erzeugt werden. Die erzeugten NPs innerhalb der Siliciumdioxidmatrix waren in Gegenwart von Sauerstoff für mindestens mehrere Monate stabil ( 70 ). Darüber hinaus wurden Silber-NPs durch Bestrahlen einer durch Mischen von Silbernitrat und Polyvinylalkohol hergestellten Lösung mit 6-MeV-Elektronen ( 71 ) hergestellt . Die Pulse-Radiolyse-Technik wurde angewendet, um Reaktionen von anorganischen und organischen Spezies in der Silber-Nanopartikel-Synthese zu untersuchen, um die Faktoren zu verstehen, die die Form und Größe der NPs kontrollieren, die durch ein gemeinsames Reduktionsverfahren unter Verwendung von Citrat-Ionen (als Reduktions- und Stabilisierungsmittel ) , Und die Rolle der Phenolderivate bei der Bildung von Silber-NPs durch die Reduktion von Silberionen mit Dihydroxybenzol ( 73 ) zu demonstrieren . Dihydroxybenzol könnte verwendet werden, um Silberionen zu reduzieren, um stabile Silber-NPs (mit einer durchschnittlichen Größe von 30 nm) in luftgesättigten wässrigen Lösungen ( 73 ) zu synthetisieren .

Silber-, Gold-, Platin- und Gold-Palladium-Nanostrukturen wurden unter Verwendung von mikrowellenunterstütztem synthetischen Ansatz hergestellt. Morphologien und Größen von NPs können durch Veränderung einiger experimenteller Parameter wie der Konzentration von metallischen Vorläufern, Tensidpolymeren, Lösungsmitteln und Temperatur kontrolliert werden. Darüber hinaus können monodisperse Silber-NPs in großen Mengen unter Verwendung eines mikrowellenunterstützten chemischen Verfahrens in einem wässrigen System synthetisiert werden. Bei diesem Verfahren wirken Aminosäuren als Reduktionsmittel und lösliche Stärke wirkt als Schutzmittel.

Nicht nur Silber, sondern auch silberdotierte Lanthanromite können auch mit Mikrowellenenergie ( 74 ) synthetisiert werden . Mikrowellenenergie und thermische Reduktion können gekoppelt werden, um Silber-NPs zu synthetisieren, die auf oxidierten Kohlenstoff-Papierelektroden abgeschieden werden können. Die Silber-NPs, die durch dieses Verfahren synthetisiert werden, behalten eine gleichmäßige Grße zwischen den Teilchen bei und sind über das Kohlenstoff-Papiersubstrat gut dispergiert. Die mikrowellenunterstützte Synthese von Silber-NPs wird durch Abscheiden der Silberkatalysatoren auf Kohlenstoff-Papierelektroden ermöglicht. Diese Methode kann potentiell in alkalischen Brennstoffzellen verwendet werden, da die Synthese schnell erfolgt, hohe Aktivität besteht und das Verfahren sehr einfach ist ( 75 ).

Nanoskalige Calcium-defiziente Hydroxy-Apatite können verwendet werden, um nanoskaligen Calcium-defizienten Hydroxyapatit mit einer Silber-Substitution in drei verschiedenen Konzentrationen durch mikrowellenunterstützte Synthese zu erzeugen. Diese Studie zeigte, dass die Kontrolle der Parameter des Mikrowellenprozesses die Größe der erzeugten Kristalle beeinflussen könnte. Es wurde gezeigt, dass die Mikrowellenleistung mehr Einfluss auf die Größe der Teilchen hatte als die Zeitdauer der Behandlung. Das daraus resultierende Pulverprodukt könnte auf dem Gebiet der Medizin und der Biomedizintechnik eingesetzt werden, um Transplantate und Beschichtungsmetallimplantate zusätzlich zur Bakterieninfektion ohne Verwendung von Antibiotika herzustellen. Diese Methode kann die medizinischen Kosten und die Zeit des Krankenhausaufenthaltes reduzieren ( 76 ).

Polymerbasierte Silberverbundstoffe wurden unter Verwendung von Mikrowellenenergie auf der Basis der Grenzflächenpolymerisation hergestellt. Eine Wasser / Chloroform-Grenzfläche wurde unter Mikrowellenbestrahlung ohne Oxidationsmittel verwendet. Die erzeugten Silber-NPs (etwa 20 nm groß) waren sphärisch und gut dispergiert ( 77 ). Silbernitrat lieferte Silberionen für die thermische Polymerisation von Pyrrol. Die Ionen wurden in Silber / Polypyyrol-Nanokompositen umgewandelt. Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) Bilder zeigten, dass die Partikel etwa 5-10 nm groß waren. Die Silber / Polypyyrole hatte einen dicken Film, der Ammoniak, Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid bei 100, 250 bzw. 350 ° C ( 78 ) spüren konnte .

Mikrowellenstrahlung und Ethylenglykol können verwendet werden, um Silberpulver aus Silbernitrat bei Temperaturen von 100-200 ° C zu synthetisieren. Es wurde berichtet, daß, wenn Polyvinylpyrrolidon in der Mischung aus Silbernitrat verwendet wurde, die NPs im Bereich von 62 bis 78 nm im Durchmesser ( 79 ) lagen . Darüber hinaus könnten Fe-Ag-Bimetall-NPs unter Verwendung von Mikrowellenerwärmung und einem öllöslichen Silbersalz ( 80 ) synthetisiert werden . Die erzeugten Silber-NPs wurden durch Gefrier-Ätz-Replikation TEM charakterisiert, die den Nanopartikel-Durchmesser und die Verteilung enthüllten. Die erzeugten Silber-NPs (30 nm) waren sphärisch ( 81 ).

Die Hydrolyse von Alkoxysilanen zusammen mit dem Silbersalz kann in Gegenwart von Mikrowellenbestrahlung Silber / SiO 2 -Verbundsolen erzeugen, die antimikrobielle Eigenschaften aufweisen ( 82 ). Meng und Mitarbeiter ( 83 ) diskutierten die Nutzung verschiedener wasserbasierter Synthesewege zur formgesteuerten Synthese von Silber-NPs und Mikrostrukturen. Es wurden mehrere Ein-Topf-Verfahren beschrieben, die kommerzielle Mikrowellenöfen, kostengünstige / Low-Power-Ultraschallreiniger oder Zwei-Elektroden-Elektrochemie verwenden. Die Synthese von Silbernanostrukturen mit verschiedenen Formen in Lösung und deren Dotierung auf unmodifiziertem Siliciumdioxid und an / innen Kohlenstoffkugeln wurde untersucht.

Die mikrowellenunterstützte Synthese wurde verwendet, um verschiedene Arten von Nanosilber-Kolloiden herzustellen. Silbernitrat wurde mit Natriumcitrat vermischt und dann in fünf Gruppen aufgeteilt. Jede Gruppe wurde für unterschiedliche Zeitdauern bei verschiedenen Temperaturen erhitzt. Es wurde festgestellt, dass die Nanosilber-Kolloide eine negativ geladene Oberfläche hatten, wenn sie über einen langen Zeitraum erhitzt wurden, und eine positiv geladene Oberfläche, wenn sie für eine kurze Zeitspanne ( 84 ) erhitzt wurde . Darüber hinaus kann Siliciumdioxid-Aluminiumoxid verwendet werden, um Silber-NPs mit Vorläufern wie Ag 2 O oder AgNO 3 zu synthetisieren . Die Teilchen waren so klein wie 3 nm im Durchmesser oder so groß wie 50 nm. Sie wurden nicht oxidiert, und die Partikel waren gut ausgebreitet ( 85 ). In einer anderen Studie wurden Nanosilber / Polyvinylpyrrolidon-Verbundmaterialien unter Verwendung des Mikrowellen-Ansatzes synthetisiert. Die erzeugten NPs reichten von 15-25 nm und wurden gleichmäßig in der Polyvinylpyrrolidonmatrix ( 86 ) ausgebreitet .

Polymere und Polysaccharide

Silberne NPs wurden unter Verwendung von Wasser als umweltfreundliches Lösungsmittel und Polysaccharide als Abdeck- / Reduktionsmittel hergestellt. Beispielsweise wurde die Synthese von Stärke-Silber-NPs mit Stärke (Capping-Agent) und β-D-Glucose (Reduktionsmittel) in einem sanft erhitzten System ( 87 ) durchgeführt .

Die Bindungswechselwirkungen zwischen Stärke und erzeugten Silber-NPs waren schwach und konnten bei höheren Temperaturen reversibel sein, was eine Trennung der synthetisierten NPs ermöglicht. In der Doppelpolysaccharidfunktion wurden SilbernPs durch Reduktion von Silberionen innerhalb von nanoskopischen Stärkeschablonen ( 87 , 88 ) synthetisiert . Das umfangreiche Netzwerk von Wasserstoffbändern in Schablonen stellte eine Oberflächenpassivierung oder einen Schutz gegen die Nanopartikelaggregation zur Verfügung. Die grüne Synthese von Silber-NPs unter Verwendung von negativ geladenem Heparin (Reduktions- / Stabilisierungsmittel und Keimbildungsregler) wurde auch durch Erhitzen einer Lösung von Silbernitrat und Heparin auf 70 ° C für etwa 8 h ( 89 ) berichtet . TEM-Mikrophotographien zeigten eine Erhöhung der Teilchengröße von Silber-NPs mit erhöhten Konzentrationen an Silbernitrat (Substrat) und Heparin. Darüber hinaus variierten Veränderungen in der Heparinkonzentration die Morphologie und die Größe der Silber-NPs. Die synthetisierten Silber-NPs waren sehr stabil und zeigten nach zwei Monaten keine Anzeichen einer Aggregation ( 89 ). In einer anderen Studie wurden stabile Silber-NPs (10-34 nm) durch Autoklavieren einer Lösung von Silbernitrat (Substrat) und Stärke (Capping / Reduktionsmittel) bei 15 psi und 121 ° C für 5 min ( 90 ) synthetisiert . Diese NPs waren in einer Lösung für drei Monate bei etwa 25ºC stabil. Kleinere Silber-NPs (≤ 10 nm) wurden durch Mischen von zwei Lösungen von Silbernitrat enthaltendem Stärke (Capping-Mittel) und NaOH-Lösungen, die Glucose (Reduktionsmittel) in einem Spinnscheibenreaktor mit einer Reaktionszeit von weniger als 10 min ( 91 ) .

Silbernitrat, Glucose, Natriumhydroxid und Stärke können verwendet werden, um als Vorläufer, Reduktionsmittel, Beschleuniger und Stabilisator für die Reduktionssynthese von Silbernitrat zu dienen. Polyethylenglykol (Reduktionsmittel und Stabilisierungsmittel) wurde verwendet, um stabile monodisperse Silberkolloide (~ 10 nm) ( 92 ) herzustellen . Biologisch abbaubare Stärke arbeitete als Stabilisierungsmittel zur Synthese von Silber-NPs (5-20 nm). Die Analysen zeigten, dass die NPs mit einer Schicht aus Stärke ( 93 ) beschichtet wurden .

Silberne NPs (~ 13 ± 3 nm) können unter Verwendung von sulfatiertem Polysaccharid synthetisiert werden, das aus marinen Rotalgen gewonnen werden kann; Porphyra vietnamensis Es wurde berichtet, dass der Sulfatrest von den Polysacchariden an der Silbernitratreduktion beteiligt war. Zeta-Potentialmessungen von -35,05 mV zeigten, dass das anionische Polysaccharid tatsächlich die Oberflächen der Nanopartikel begrenzt und zur elektrostatischen Stabilität beigetragen hat. Die NPs waren in einem sehr breiten pH-Bereich von 2 bis 10 und einer Elektrolytkonzentration von 10 -2 M ( 94 ) stabil .

Polymere, die ionenaustauschbare Kapazitäten aufweisen, können in vielen Bereichen der Wissenschaft eingesetzt werden. Das häufig verwendete Polymer enthielt Phosphonsäuregruppen und hatte ein niedriges Molekulargewicht. Zum Beispiel wurden Silber-NPs in Gegenwart eines Ionenaustauschpolymers stabilisiert. Die Oberflächenmorphologie zeigte, dass Würfel und rechteckige Prismenstrukturen gebildet wurden ( 95 ). Co-Polymere wie Cyclodextrin, gepfropft mit Polyacrylsäure, können zur Herstellung von Silber-NPs verwendet werden, bei denen Kalium pro Sulfat als Initiator verwendet wurde. Das Copolymer reduziert und stabilisiert die Silberionen, die Silber-NPs ergeben. Die Konzentration des Alkalis, des Silbernitrats, des Copolymers und der Methode der Erwärmung spielten bei der Bestimmung der Größe der erzeugten NPs ( 96 ) eine wichtige Rolle .

Poly (methylvinylethercarbonsäureanhydrid) könnte auch als Reduktions- und Stabilisierungsmittel verwendet werden. Die erzeugten NPs waren bei Raumtemperatur bis zu einem Monat stabil und hatten eine 5-8 nm Schicht aus Poly (methylvinylethercarbonsäureanhydrid), die sie umgab ( 97 ). Es wurde berichtet, dass die NPs (10,2-13,7 nm) flächenzentrierte kubische (FCC) Strukturen waren, nicht aggregierend und sehr sphärisch in der Form ( 98 ). Sarkar und Kollegen ( 99 ) untersuchten die Synthese von Silber-Nanodrähten und NPs. Durch ein Polypolverfahren wurden mit Hilfe eines Polymers Silbernanodrähte und NPs gebildet. Es wurde berichtet, dass die NPs 60-200 nm groß waren und prismatische und sechseckige Formen hatten, während die Nanodrähte Durchmesser von 50 bis 190 nm und Längen zwischen 40 und 1000 μm hatten. Die Reaktion trat bei 210ºC auf, als Ethylenglykol als Lösungsmittel verwendet wurde. Die unterschiedliche Photolumineszenzemission aus den Nano-Clustern verteilt sich durch das Methanol und das Ethylenglykol bei Raumtemperatur. Die Anregungswellenlängen wurden zwischen 300 und 414 nm ( 99 ) gemessen . Durch die Veränderung der Reduktions- und Verschließmittel, die zur Synthese von Silber-NPs verwendet werden, kann man auch die Morphologien der NPs verändern. Die Synthese ergab NPs, die sphärisch in Form und um 15-43 nm groß waren, nachdem sie bei 70 ° C für 30 min erhitzt wurden; Während bei Raumtemperatur die Teilchen nur 8-24 nm betrugen. Natriumhydroxid reduziertes Salz in Ethylenglykol und Würfel wurden bei einer Aggregation gebildet. Durch Zugabe von 5 Gew .-% Polyvinylpyrrolidon zu 1 Gew .-% Stärkelösung (aq) wurden Mischungen von sphärischen und anisotropen Strukturen hergestellt. Die Reaktion erfolgte bei 70 ° C für 1 h ( 100 ).


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